北科大发表顶刊综述IF=32.086：通过粉末冶金工艺制备超细晶难熔金属！

导读：文提供超细晶粒和纳米晶难熔金属的烧结问题、微结构设计规则和PM实践的概述。回顾了过去为解决加工挑战所做的努力，包括使用细/纳米粉末、第二相晶粒生长抑制剂和现场辅助烧结技术。近年来，无压两步烧结成功地生产出致密的超细晶粒难熔金属，平均晶粒尺寸可达~300 nm，且微观结构均匀。回顾了特定材料体系中粉末冶金PM的进展，包括基本金属(W和Mo)、难熔合金(W-Re)、难熔高熵合金及其复合材料。*后，展望了超细晶粒和纳米晶难熔金属的发展方向和未来的发展方向。

钨(W)、钼(Mo)、铼(Re)等难熔金属及其二元、三元和高熵合金是一类具有高熔点(>1800°C)、优异的高温强度和抗蠕变性能以及独特的热物理性能的材料。作为一种关键的材料家族，它们被广泛应用于许多高科技领域，如航空航天，微电子，核能等极端环境下的应用。超细晶粒100 nm<Gavg<1 um)或纳米级(Gavg<100 nm)晶粒细化的难熔金属作为一种新型的先进结构和功能材料，在过去的几十年里产生了许多科学和技术上的好奇点。

晶粒细化被认为是进一步发展体心立方(BCC)难熔金属W、Mo等的重要方法。该方法被提出是为了解决其固有的脆性问题，降低其韧脆性转变温度，从而改善其加工性能，拓宽其使用条件。作为耐辐射材料时，大密度的晶界作为转化产物和产生缺陷的汇点，从而增强了其抗辐照性能作为溅射靶用于薄膜沉积技术时，高度偏好高堆积密度、细晶粒尺寸和均匀的微观组织，以保证溅射薄膜的性能、可靠性和再现性。*近的实验研究表明，纳米颗粒Mo与~10-20 nm的Gavg呈反向Hall-Petch关系，这为对难熔金属的认识带来了新的认识。因此，超细晶粒和纳米晶微结构的发展在科学技术方面是至关重要的。

超细晶粒和纳米晶难熔金属可以通过“自上而下”和“自下而上”的方法生产。“自顶向下”方法一般采用大塑性变形(SPD)技术，如高压扭转(HPT)，等通道角压(ECAP)和表面机械磨损(SMA)。例如，利用ECAP生产超细晶粒W，其Gavg为-900 nm。采用高温高压技术，对体相粗晶W进行多次循环施加高强度机械压力，以~100 nm的强度细化晶粒结构，对体相粗晶Mo采用~350 nm的机械压力细化晶粒结构。然而，这些“自顶向下”的方法对加工性能差的BCC难熔金属不友好，他们经常生产尺寸和几何形状有限的样品。

“自下而上”的粉末冶金(PM)方法被认为是生产超细晶粒和纳米结构的难熔金属*有希望的方法。它具有多种优势，如在微观结构控制方面的通用性，开发具有复杂化学性质的合金和复合材料的能力，以及具有复杂几何形状的样品的近净形状制造。难熔金属的PM从合成粉末开始，涉及到成型和烧结的固结过程。高质量细粉的合成是制备块状超细晶/纳米晶材料的前提。同时，烧结的一个主要问题是平衡两个相互交织的过程:致密化(气孔减少)和晶粒长大。

目前，将难熔金属烧结到全密度是相当具有挑战性的，文献报道的实践往往以残余孔隙和粗大的晶粒尺寸结束，这显著地恶化了材料的性能。究其根本原因，致密化和晶粒长大都是毛细力驱动的，它们的热激活动力学往往具有相似的活化能，难以单独控制。这对于通常需要很高烧结温度的难熔金属来说尤其成问题，因为它们的熔点很高，很容易导致整体(正常晶粒长大)或局部组织(异常晶粒长大)的快速粗化。

在过去的几十年里，人们进行了广泛的研究，以解决烧结问题，并获得高密度的难熔金属细组织。这些努力包括:(i)用低熔点金属元素合金化活化烧结(ii)合成纳米粉末以增加烧结的驱动力，减少扩散长度，并增加表面和晶界的分数，以实现更快的扩散，以及(iii)采用先进的烧结技术，如热压(HP)，热等静压(HIP)，火花等离子烧结(SPS)，微波烧结和超高压电阻烧结(RSUHP)利用外部压力、电场、微波和耦合的多物理场辅助致密化。利用粉末冶金法制备块状难熔金属已经取得了许多进展，但将其微观结构细化到亚微米晶粒尺寸仍然是一个挑战。

本文报告了北京科技大学章林教授团队研究生产超细晶W-Re合金和体心立方(BCC)耐火高熵合金和复合材料。对未来超细晶粒和纳米晶难熔金属的PM制造提出了重点展望。本文的研究成果能进一步促进难熔金属、合金和复合材料粉末冶金的发展，使其具有更高的密度、更细更均匀的组织、更好的性能和更友好的加工条件。相关研究成果以题“Powder metallurgy route to ultrafine-grained refractory metals”发表在国际著名刊物Advanced Materials上。

链接：https://doi.org/10.1002/adma.202205807

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